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保证标准物质量值溯源性的手段

2020-11-27 10:51:54     0

  标准物质作为一种特殊的产品,它的溯源性也有其特殊性,不能直接采用目前我国计量技术领域中的溯源性概念,而应从标准物质的整个研制过程出发来探讨标准物质的溯源性问题。标准物质的研制过程就是赋予标准物质量值溯源的过程,如何保证标准物质量值的溯源性,概括起来有以下几个方面的内容:

 

  1、对标准物质研制单位实行标准物质研制能力的认可制度

 

  对研制单位的技术能力、人员素质、仪器设备、环境条件、计量溯源能力、长期提供标准物质的可行性和质量管理体系等方面进行全面的审查、考核及认可。

 

  2、标准物质候选物的选取

 

  标准物质候选物的选择应满足适用性、代表性及容易复制的原则;候选物的基体应和使用的要求相一致或尽可能接近,这样可以消除方法基体效应引入的系统误差;候选物的均匀性、稳定性及待定特性量的的量值范围应适合该标准物质的用途,只有物质是均匀的才能保证在不同空间测量的一致性和可比性,只有物质是稳定的才能保证在不同时间测量的一致性和可比性。只有具备了不同空间和不同时间测量的一致性和可比性,标准物质才具备可溯源性。

 


  3、标准物质的制备

 

  选择合理的制备程序、工艺,消除影响量值的因素:对待定特性量不易均匀的候选物,在制备过程中除采用必要的均匀措施外,还应进行均匀性初检;候选物的待定特性量有不易稳定趋向时,在加工过程中应注意研究影响稳定性的因素,采取必要的措施改善其稳定性。

 

  选择合适的储存环境也是保证稳定性的重要措施;混匀分装后,按均匀性和稳定性检测方案抽取样品,用足够灵敏的检测方法进行检测和统计检验;给出保证标准物质特性量值的最小称样量和有效期。

 

  4、选择准确、可靠的定值分析方法

 

  按照计量学原则,计量标准量值的准确度应高于使用目的的3-4倍。这就要求标准物质要具有很高的准确度。标准物质的准确度主要取决于定值分析方法的准确度,从某种意义来讲,标准物质的研究过程就是定值分析方法的研究过程。在标准物质的研制过程中要系统地研究定值分析方法,提高分析方法的精密度和适用性。

 

  从理论上讲,测量方法包括测量程序、测量仪器及辅助设施、操作人员、采样程序,数据处理统计分析及测量时的环境条件等要素,在研究过程中要在这些方面把好关,尽量减少测量误差,保证溯源链的连续性。

 

  5、制定科学的定值方案

 

  在新修订的ISO指南35中及等同采用的GB/T15000.7《标准样品生产者能力的通用要求》中,标准物质的定值分析可以采用4种方法:

 

  (1)在一个实验室中用一种权威测定法(或称绝对测定法或称定义法)进行测定;

 

  (2)在一个实验室中用两种或两种以上准确、可靠的方法进行测定;

 

  (3)多个实验室采用一种或多种准确、可靠的方法协作测定;

 

  (4)采用一种特定的方法(实验室间研究))进行测定。

 

  6、进行量值比对实验

 

  按照定值方案确定的定值分析结果是否存在有不可忽略的系统误差,需要与国内外的同类标准物质进行量值的比对实验,或请第三方实验室进行验证。标准物质的量值比对或验证为标准物质的溯源性提供有力的旁证。

 

  7、全面估计量值的不确定度

 

  标准物质的溯源性由不确定度体现出来,研制过程中要全面估计标准物质量值的不确定度。综合起来有这几个方面:用标准偏差表述的A类不确定度;不可忽略的样品不均匀误差、量值随时间变化带来的误差;分析方法和分析过程的B类不确定度;所采用分析方法与分析方法之间可能存在的系统误差;参加协作的实验室之间存在的系统误差。

 

  8、严格执行标准物质的审核认证

 

  标准物质的审核认证应由国家认可机构组织专家进行审核和核验,确定标准物质的量值准确度是否真实可靠,确定准确度水平是否满足量值传递的需要。也就是确定标准物质的溯源性。

 

  以上内容就是对保证标准物质量值溯源性的手段的介绍了,溯源性是国际计量界广泛使用的术语,就其技术内容而言,类似于我国常用的术语“量值传递”。标准物质作为量值传递的依据之一,应保证溯源到国家或国际的计量标准、或国家的或国际的标准物质标准。